Desenvolvimento de método automatizado para investigação dos marcadores biogeoquímicos, hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, em sedimentos dos recursos hídricos urbanos de Juiz de Fora - MG por HS-SPME-GC/MS
Neste trabalho foi otimizado um método de extração automatizado para a determinação de 26 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), dos quais, 8 foram HPAs prioritários, em amostras de sedimentos superficiais dos recursos hídricos urbanos do município de Juiz de Fora – MG, empregando a microex...
| Autor: | |
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| Tipo de recurso: | tesis doctoral |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2020 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) |
| Repositorio: | Repositório Institucional da UFJF |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/11831 |
| Acceso en línea: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/11831 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Sedimento SPME GC/MS HPAs Química verde Sediment PAHs Green chemistry |
| Sumario: | Neste trabalho foi otimizado um método de extração automatizado para a determinação de 26 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), dos quais, 8 foram HPAs prioritários, em amostras de sedimentos superficiais dos recursos hídricos urbanos do município de Juiz de Fora – MG, empregando a microextração em fase sólida modo headspace com cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas. Onze amostras foram coletadas no município, sendo que três são de recursos usados para captação de água para o abastecimento da população. Os parâmetros da análise foram otimizados utilizando planejamentos de experimentos, os quais indicaram ótima condição empregando 5 g de massa de amostra, volume de solução salina de 5 mL, tempo de extração de 53,2 minutos, agitação a 350 rpm, temperatura de extração de 80 ºC, tempo de sorção de 5 minutos e de desorção, 1 minuto. O intervalo linear da curva analítica variou de 10 a 40 ng g-1 com coeficientes de Pearson maiores que 0,98. Além disso, os limites de detecção e quantificação do método para os HPAs variaram de 0,13 a 0,46 ng g-1 e de 0,42 a 1,52 ng g-1 peso seco, respectivamente. O método foi validado e a recuperação média para as amostras fortificadas variaram de 74 ± 16 % (acenaftileno) a 98 ± 5 % (fluoranteno) e de 84 ± 8 % (reteno) a 119 ± 6 % (9-metilantraceno) para os brancos enriquecidos. A concentração total de HPAs nas amostras variou de 1,2 ± 0,1 (barragem de Chapéu D’Uvas) a 104 ± 5 ng g-1 (rio Paraibuna – Vila Ideal) peso seco e se encontram dentro dos limites estabelecidos pelo CONAMA. Os sedimentos dos recursos hídricos do município são formados basicamente por partículas sedimentares de areia e apresentam baixo teor de matéria orgânica total (0,18 ± 0,01 % a 3,54 ± 0,05 %). Uma forte correlação linear foi observada entre a concentração total dos analitos e os teores de matéria orgânica total e lama (silte +argila) presentes nas amostras coletadas. Além disso, foi observado perda de sensibilidade do método com o aumento do teor de TOC nas amostras. Apesar da baixa concentração total encontrada nas amostras, o perfil de HPAs no centro urbano da cidade sugere que os mesmos foram introduzidos no meio ambiente por fontes pirolíticas, decorrentes da queima de biomassa e de combustíveis fósseis, com baixa probabilidade de causar danos aos sistemas aquáticos estudados. |
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