Determinação e quantificação de cefalexina e cefuroxima em diferentes matrizes utilizando técnicas eletroquímicas
Este trabalho descreve o comportamento eletroquímico dos antibióticos cefuroxima (CFX) e cefalexina (CFA) por voltametria cíclica (VC) e o desenvolvimento de metodologia eletroanalítica por voltametria de onda quadrada (VOQ) para a determinação de CFX e de CFA sobre eletrodo de gota pendente de merc...
| Autor: | |
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| Formato: | tesis doctoral |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2012 |
| País: | Brasil |
| Recursos: | Universidade Estadual do Ceará |
| Repositorio: | Repositório Institucional da UECE |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:uece.br:73250 |
| Acesso em linha: | https://siduece.uece.br/siduece/trabalhoAcademicoPublico.jsf?id=73250 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palavra-chave: | Águas naturais Leite bovino Voltametria cíclica |
| Resumo: | Este trabalho descreve o comportamento eletroquímico dos antibióticos cefuroxima (CFX) e cefalexina (CFA) por voltametria cíclica (VC) e o desenvolvimento de metodologia eletroanalítica por voltametria de onda quadrada (VOQ) para a determinação de CFX e de CFA sobre eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE, do inglês Hanging Mercury Drop Electrode). CFX apresentou dois processos catódicos irreversíveis em -0,35 V (pico 1) e em -1,03 V (pico 2), com a participação de dois elétrons e dois prótons tanto para o pico 1 como para o pico 2. Sugere-se que a reação de redução da molécula de CFX ocorre no grupo C = N para o pico 1 e no grupo CH2 R para o pico 2. Os parâmetros experimentais e voltamétricos foram otimizados, com as respostas sendo obtidas em tampão BR pH 2,0,f = 90 s-1 , a = 30 mV e ∆Es = 2 mV. Os limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) foram calculados utilizando-se o pico 1, com LD = 4,92x10-9 mol L-1 e LQ = 1,64x10-8 mol L-1 e recuperação 109,15% com desvio padrão relativo (RSD, do inglês Relative Standart Deviation) de 2,39% (n = 3) em eletrólito de suporte. A metodologia desenvolvida foi aplicada em amostras de medicamentos, leite bovino e águas naturais, com recuperações variando de 96,40 a 129,4%. Para CFA constatou-se a presença de processos catódicos em -0,97 V (pico 1) e em -1,2 V (pico 2). Nesse caso, tem-se que a redução ocorre na dupla ligação do grupo etilênico envolvendo a transferência de dois elétrons e dois prótons. Os parâmetros experimentais e voltamétricos foram avaliados com as respostas otimizadas sendo obtidas em tampão BR pH 2,0, f = 100 s-1 , a = 30 mV e ∆Es = 4 mV. Considerando-se o pico em -1,2 V, curvas analíticas foram construídas, a partir delas os limites de detecção e de quantificação foram calculados, LD = 1,27x10-8 mol L-1 e LQ = 4,23x10-8 mol L-1 com recuperação de 89,19% com RSD = 1,51% (n = 3) em eletrólito de suporte. A metodologia foi aplicada na quantificação de amostras de medicamentos, leite bovino e águas naturais, com percentuais de recuperação variando de 78,45 a 92,13%. Nas metodologias desenvolvidas, foram obtidos baixos valores de LD e de LQ, recuperação entre 78,00-130,0% e precisão intermediária com RSD < 5,00%, mostrando que estas metodologias apresentam ótima sensibilidade, eficiência e precisão. <div>Palavras-Chaves: Cefuroxima. Cefalexina. HMDE. Voltametria cíclica. Voltametria de onda quadrada. Águas naturais. Leite bovino. </div> |
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