Determinação sequencial de nitrato e nitrito por voltametria de pulso diferencial empregando um ultramicroeletrodo de ouro
Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação sequencial de nitrito (NO2-) e nitrato (NO3-), utilizando como técnica, a voltametria de pulso diferencial. O método se baseia na redução eletroquímica dos íons nitrato sobre um ultramicroeletrodo de ouro modific...
| Autor: | |
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| Formato: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2010 |
| País: | Brasil |
| Recursos: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repositorio: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-20092010-144502 |
| Acesso em linha: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-20092010-144502/ |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palavra-chave: | Nitrate Nitrato Nitrite Nitrito Ultramicroelectrode Ultramicroeletrodo |
| Resumo: | Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação sequencial de nitrito (NO2-) e nitrato (NO3-), utilizando como técnica, a voltametria de pulso diferencial. O método se baseia na redução eletroquímica dos íons nitrato sobre um ultramicroeletrodo de ouro modificado in situ com cádmio depositado em regime de subtensão, e na seqüência, a remoção da monocamada de cádmio e a oxidação eletroquímica dos íons nitritos sobre o ultramicroeletrodo não modificado. Os ensaios voltamétricos para determinação quantitativa de nitrato e nitrito foram realizados em solução de NaClO4 0,1 molL-1 + HClO4 1,0x 10-3 molL-1 (pH = 3,3) preparada com água ultrapura. Utilizando as condições experimentais e os parâmetros voltamétricos otimizados, foram construídas curvas analíticas para determinação de nitrito e nitrato separadamente e também para determinação sequencial dos dois analitos. Para a determinação do NO2-, foi observado uma relação linear entre a corrente de pico e a concentração desse íon dentro do intervalo de concentração de 1,0 x 10-5 molL-1 a 1,1 x 10-4 molL-1, com um limite de detecção igual a 1,151 ± 0,091 µmolL-1 e limite de quantificação igual a 3,838 ± 0,091 µmolL-1. Para a determinação do NO3-, também foi observado uma relação linear entre corrente de pico e concentração desse analito dentro do intervalo estudado, que foi de 2,00 x 10-5 molL-1 a 2,50 x 10-4 molL-1. O limite de detecção encontrado foi 4,839 ± 0,275 µmolL-1 e o limite de quantificação 16,131 ± 0,275 µmolL-1. A determinação sequencial de nitrito e nitrato foi avaliada dentro do intervalo de concentração de 5,00 x 10-5 molL-1 a 2,50 x 10-4 molL-1 para NO3- e 1,00 x 10-5 molL-1 a 4,50 x 10-5 para NO2-. Para ambos os casos, a relação entre corrente de pico versus concentração do analito foi linear. Para a determinação sequencial os limites de detecção são 16,177 ± 0,794 µmolL-1 para NO3- e 2,243 ± 0,179 µmolL-1 para NO2- e os limites de quantificação são 53,922 ± 0,794 µmolL-1 para o NO3- e 7,476 ± 0,179 µmolL-1 para o NO2-. Os limites de detecção, os limites de quantificação e demais parâmetros estatísticos apresentados nesse trabalho, foram obtidos a partir de cálculos baseados em procedimentos descritos em Miller e Miller68 e Silva69. |
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