Materiais nanoestruturados e filmes finos baseados em TiO2 para aplicação em fotocatálise
O objetivo desta Tese é preparar e caracterizar nanopartículas de TiO2 e SiO2@ TiO2 e obter filmes finos baseados nesses materiais nanoestruturados usando a metodologia de preparação de filmes conhecida como layer-by-layer (LbL). Primeiramente, TiO2 amorfo sintetizado a partir de sulfato de titanila...
| Author: | |
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| Format: | doctoral thesis |
| Status: | Published version |
| Publication Date: | 2014 |
| Country: | Brasil |
| Institution: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repository: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Language: | Portuguese |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-26012015-173233 |
| Online Access: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-26012015-173233/ |
| Access Level: | Open access |
| Keyword: | ácido fosfotungstico cellulose phosphate filmes LbL fosfato de celulose fotocatálise LbL films phosphotungstic acid photocatalysis SiO2@TiO2 TiO2 |
| Summary: | O objetivo desta Tese é preparar e caracterizar nanopartículas de TiO2 e SiO2@ TiO2 e obter filmes finos baseados nesses materiais nanoestruturados usando a metodologia de preparação de filmes conhecida como layer-by-layer (LbL). Primeiramente, TiO2 amorfo sintetizado a partir de sulfato de titanila (TiOSO4) foi cristalizado por método de tratamento hidrotérmico brando (HTT). O efeito da temperatura e tempo de tratamento hidrotérmico na cristalinidade, tamanho de partícula e fotoatividade de TiO2 foi estudado. A análise de MET, DRX e área de superfície confirmou que o HTT a temperatura tão baixa quanto 105°C pode ser utilizada para obter as nanopartículas de anatase com boa cristalinidade (~95%), pequeno tamanho de cristalito (<10 nm), alta área de superfície (>200 m2.g-1) e excelente seletividade da fase. Em uma segunda etapa do projeto, o nanocatalisador de TiO2 foi depositado, via rota sol-gel, na superfície de NPs de sílica Stöber (diâmetro 200 nm), formando um sistema core@shell (SiO2@ TiO2). O objetivo desse processo foi de se obter melhor estabilidade térmica (1000°C), boa dispersão e menor aglomeração do nanocatalisador (TiO2). As análises de microscopia eletrônica (MEV e MET) confirmaram a formação de uma camada porosa (espessura 10-30 nm) de TiO2 formadas por cristalitos com cerca de 5 nm. Um estudo das propriedades ópticas das amostras SiO2@ TiO2 mostrou que o deslocamento no onset de absorção é função do espalhamento Rayleigh. Finalmente, desenvolveu-se um novo e versátil procedimento LbL para a preparação de filmes multicamadas, porosos e uniformes de TiO2 empregando fosfato de celulose (CP) como polieletrólito eficiente e não convencional. A formação dos filmes (CP/ TiO2 e CP/ TiO2/HPW) foi monitorada por espectroscopia UV/Vis e a interação entre os componentes dos filmes (CP, TiO2 e HPW) foi estudada pelas técnicas MET, XPS e FTIR. Estes filmes LbL apresentaram boa fotoatividade para degradação de ácido esteárico, cristal violeta e azul de metileno sobre irradiação UV. Os filmes CP/HPW formados em celulose bacteriana apresentaram boa resposta fotocrômica, que é aumentada pela presença do TiO2 devido a uma transferência eletrônica interfacial do TiO2 para o HPW. A interface entre nanopartículas de titânia e nanopartículas de ácido fosfotungstico foi pela primeira vez caracterizada por Microscopia Eletrônica de Transmissão como sendo não-cristalina. Este método simples e ambientalmente amigável pode ser utilizado para formar recobrimentos em uma grande variedade de superfícies com filmes fotoativos de TiO2 e TiO2/HPW. |
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