Desenvolvimento de métodos para a determinação de Pb, Cd, Cr, Ni e Sb em cosméticos faciais por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite de alta resolução com fonte contínua empregando amostragem direta de sólidos
Este trabalho relata o desenvolvimento de métodos para a determinação de Pb, Cd, Cr, Ni e Sb em cosméticos faciais por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite de alta resolução com fonte contínua (HR-CS GF AAS) empregando análise direta de amostras sólidas. Essa técnica foi utilizada...
| Autor: | |
|---|---|
| Tipo de recurso: | tesis doctoral |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2016 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
| Repositorio: | Repositório Institucional da UNESP |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:repositorio.unesp.br:11449/143791 |
| Acceso en línea: | http://hdl.handle.net/11449/143791 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Cosméticos Faciais HR-CS GF AAS Análise direta de sólidos LSBC Facial Cosmetics Direct solid sampling |
| Sumario: | Este trabalho relata o desenvolvimento de métodos para a determinação de Pb, Cd, Cr, Ni e Sb em cosméticos faciais por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite de alta resolução com fonte contínua (HR-CS GF AAS) empregando análise direta de amostras sólidas. Essa técnica foi utilizada devido a sua alta capacidade para a correção de fundo baseada em algoritmos dos mínimos quadrados. Para a determinação de Pb e Sb, interferências causadas por moléculas de SiO(g) nas linhas 283,306 nm (Pb), 217,582 nm (Sb) e 231,147 nm (Sb) foram eliminadas pela aplicação do método de correção de fundo pelos mínimos quadrados (LSBC). Para a correção de fundo na determinação de Pb, o espectro de referência foi gerado a partir de SiO2. Diferentes precursores foram avaliados para geração do espectro de referência para a correção de fundo na determinação de Sb, sendo a zeólita e a mica os precursores mais eficazes. Efeitos de matriz foram avaliados pela comparação das massas características e inclinações das curvas obtidas em padrões aquosos e amostras (ou material de referência certificado). Calibrações com padrões aquosos foram possíveis e curvas com bom coeficiente de correlação (r>0,99) foram obtidas para todos os analitos. Os limites de detecção foram de 0,06 mg kg -1 Pb, 3,67 µg kg-1 Cd, 0,5 mg kg-1 Cr, 0,292 mg kg-1 Ni e 0,32 mg kg-1 Sb. As concentrações dos analitos encontradas em amostras comerciais de blush, sombra de olho e pó compacto variaram de 1,0 – 27,08 mg kg-1 Pb, 5,06 – 198,20 µg kg-1 Cd, 2,87 – 23,65 mg kg-1 Cr, 1,36 – 12,09 mg kg-1 Ni e 9,14 – 14,52 mg kg-1 Sb. A exatidão foi checada pela análise de material de referência certificado (CRM) de solo, testes de adição e recuperação e/ou método comparativo. As concentrações encontradas no CRM foram concordantes com os valores certificados ao nível de 95% de confiança (teste t). Recuperações variaram de 99 – 108 % (Pb), 86 – 115 % (Cd), 105 – 115 % (Cr), 83 – 106 % (Ni) e 82 – 108 % (Sb). Os resultados para Cd e Pb determinados com os métodos propostos foram concordantes com os obtidos com os métodos comparativos, ao nível de 95% de confiança (teste t-pareado). |
|---|