[pt] DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA A DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE BIFENILAS POLICLORADAS (PCBS) EM ÁGUAS SUPERFICIAIS POR CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS EM TANDEM
[pt] Este trabalho consistiu na implementação, e consequente validação, de metodologia para determinação de bifenilas policloradas (PCBs) em amostras de água e material particulado por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS). O método de análise de água superfic...
| Author: | |
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| Format: | doctoral thesis |
| Status: | Published version |
| Publication Date: | 2018 |
| Country: | Brasil |
| Institution: | Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (PUC-RIO) |
| Repository: | Repositório Institucional da PUC-RIO (Projeto Maxwell) |
| Language: | Portuguese |
| OAI Identifier: | oai:MAXWELL.puc-rio.br:35914 |
| Online Access: | https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=35914&idi=1 https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=35914&idi=2 http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.35914 |
| Access Level: | Open access |
| Keyword: | [pt] PCBS [pt] SPE [pt] ASE [pt] GC-MS [en] PCBS [en] SPE [en] ASE [en] GC-MS |
| Summary: | [pt] Este trabalho consistiu na implementação, e consequente validação, de metodologia para determinação de bifenilas policloradas (PCBs) em amostras de água e material particulado por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS). O método de análise de água superficial foi desenvolvido para a determinação simultânea de 41 PCBs; utilizando a Extração Acelerada por Solvente (ASE) para o material particulado em suspensão e a Extração em Fase Sólida (SPE) para a fração dissolvida. A quantificação foi realizada no modo de Monitoramento Seletivo de Reação (SRM), com monitoramento de dois padrões de fragmentação m/z precursor-produto. A linearidade das curvas analíticas foi confirmada pelo valor do coeficiente de determinação (R2), além do comportamento aleatório do gráfico de resíduos e pelo teste F na análise da variância (ANOVA) da regressão. A homocedasticidade dos dados foi confirmada pelo teste de Cochran. O Limite de Detecção (LD) para cada um dos dois métodos de extração utilizados variou de 0,06 a 0,50 ng L(-1) para o SPE e 0,01 a 0,12 ng L(-1) para o ASE. A repetibilidade, expressa através dos coeficientes de variação (CV), apresentou valores inferiores a 20 por cento. A recuperação média dos analitos variou de 60 por cento a 118 por cento quando da extração em fase sólida (SPE) e de 65 a 106 por cento para o material particulado suspenso. A seletividade do método foi avaliada pelo Teste F (Snedecor) de homogeneidade de variâncias e pelo Teste t (Student) de comparação de médias. Possíveis perdas durante o processo foram monitoradas pelo uso do padrão surrogate e encontraram-se em limites aceitáveis. O método validado foi aplicado para a análise da água do Canal do Mangue, região central do Rio de Janeiro, e o intervalo encontrado para o somatório de PCBs totais variou de 2,17 ng L(-1) a 5,29 ng L(-1). |
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