Desenvolvimento de complexos de rutênio com combinações de ligantes ancilares para polimerização via metátese de olefinas cíclicas: trifenilfosfina com tri-n-butilfosfina e p-cimeno com aminas cíclicas

Os complexos precursores [RuCl2(PPh3)3] e [Ru(p-cimeno)Cl2]2, sendo o complexo [RuCl2(PPh3)3] já conhecido da literatura foi devidamente sintetizado para a síntese com o ligante, tri-n-bultifosfina (PnBu3), dando origem ao complexo [RuCl2(PPh3)(PnBu3)2] 2. O precursor [Ru(p-cimeno)Cl2]2 foi adquirid...

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Detalhes bibliográficos
Autor: Silva, Eliada Andrade da
Formato: tesis de maestría
Estado:Versión publicada
Fecha de publicación:2019
País:Brasil
Recursos:Universidade de São Paulo (USP)
Repositorio:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Idioma:portugués
OAI Identifier:oai:teses.usp.br:tde-12112019-174904
Acesso em linha:http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-12112019-174904/
Access Level:acceso abierto
Palavra-chave:aminas
amines
catalisadores
catalysis
complexos de rutênio
fosfinas
metátese
metathesis
phosphines
ROMP
ROMP. complexes of ruthenium
Descrição
Resumo:Os complexos precursores [RuCl2(PPh3)3] e [Ru(p-cimeno)Cl2]2, sendo o complexo [RuCl2(PPh3)3] já conhecido da literatura foi devidamente sintetizado para a síntese com o ligante, tri-n-bultifosfina (PnBu3), dando origem ao complexo [RuCl2(PPh3)(PnBu3)2] 2. O precursor [Ru(p-cimeno)Cl2]2 foi adquirido de forma comercial, e juntamente com os ligantes pirrolidina, piperidina e peridroazepina deram origem aos novos complexos 3, 4 e 5. Todos os complexos inéditos foram sintetizados com o intuito de estuda-los como catalisadores de reações de polimerização de olefinas cíclicas via metátese por abertura de anel - ROMP (ring opening metathesis polymerization). Esse estudo é baseado a partir da atividade catalítica destes complexos, quando se variam os ligantes ancilares nas esferas de coordenação, discutindo os resultados em termos de caráter doador-σ e impedimento estérico dos ligantes. Os novos complexos do tipo [RuCl2(PnBu3)n(L)m] e [RuCl2(p-cimeno)n(L)m] foram caracterizados por análise elementar de CHN, espectroscopia de massas, espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-Vis), espectroscopia vibracional na região do Infravermelho (FTIR), ressonância paramagnética eletrônica (EPR), ressonância magnética nuclear de 1H e 13C e voltametria cíclica. Para os complexos 3, 4 e 5, foram realizados estudos cinéticos a partir do UV-Vis, variando temperatura e concentrações de ligantes, para acompanhar as suas devidas formações. Os experimentos para as reações de ROMP com os complexos 2, 3, 4, e 5 frente aos seus complexos precursores demostraram rendimentos de um modo geral, mais eficiente.