Atomização eletrotérmica de sódio, potássio, cálcio e magnésio em espectrometria de absorção atômica com filamento de tungstênio
Um filamento de tungstênio de lâmpada de 150 W foi utilizado como atomizador em um espectrômetro de absorção atômica Varian modelo SpectrAA-40 para avaliação do comportamento eletrotérmico de Na, K, Ca e Mg. Esses elementos são freqüentemente concomitantes em determinações por espectrometria de abso...
| Author: | |
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| Format: | master thesis |
| Status: | Published version |
| Publication Date: | 1997 |
| Country: | Brasil |
| Institution: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repository: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Language: | Portuguese |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-07102025-095632 |
| Online Access: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-07102025-095632/ |
| Access Level: | Open access |
| Keyword: | atomic absorption spectrometry atomização eletrotérmica cálcio calcium electrothermal atomization espectrometria de absorção atômica filamento de tungstênio magnésio magnesium potássio potassium sódio sodium tungsten filament |
| Summary: | Um filamento de tungstênio de lâmpada de 150 W foi utilizado como atomizador em um espectrômetro de absorção atômica Varian modelo SpectrAA-40 para avaliação do comportamento eletrotérmico de Na, K, Ca e Mg. Esses elementos são freqüentemente concomitantes em determinações por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ETAAS). O presente trabalho tem como propósito conhecer o comportamento eletrotérmico desses elementos, visando planejar estratégias para contornar e/ou minimizar as interferências químicas em ETAAS com filamento de tungstênio. Um volume de 10 µL da solução de referência (5 µg L-1 de Na, K, Ca e Mg em 0,014 mol L-1 de HNO3 ou HCl) foi depositado na superfície do filamento, que foi aquecido em três etapas: secagem, pirólise e atomização. Para cada elemento foram estudados os seguintes parâmetros: altura de observação, temperatura máxima de pirólise, temperatura ótima de atomização, tempo de pirólise, vazão e composição do gás de purga e acidez do meio. As temperaturas máximas de pirólise sem perda de sinal foram 610 °C para sódio e magnésio, 700 °C para potássio e 980 °C para cálcio. As temperaturas ótimas de atomização para esses elementos variaram entre 2100 e 2200 °C em meio contendo 0,014 mol L-1 de ácidos nítrico ou clorídrico. Todos os elementos mostraram-se estáveis na etapa de pirólise, em um intervalo de 5 a 60 s, indicando que a interferência desses elementos na atomização de outros metais, cujas temperaturas máximas de pirólise são inferiores aos valores encontrados, dificilmente pode ser eliminada sem o emprego de um modificador químico. A presença de H2 no gás de purga durante a etapa de atomização foi essencial para a atomização de sódio, potássio, cálcio e magnésio. As massas características obtidas no atomizador com filamento de tungstênio foram 0,46 pg para sódio, 0,66 pg para potássio, 0,56 pg para cálcio e 0,45 pg para magnésio, com faixa de linearidade de 0 a 5,0 µg L-1 para todos os elementos. |
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